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熱重分析儀應用領域及實驗案例

更新時間：2021-09-15 點擊次數：1206次

一、熱分析概述

熱分析是在程序溫度控制下，測量物質的物理性質與溫度之間的關系的一類技術。這里所說的"程序控制溫度"一般是指線性升溫或線性升溫，也包括恒溫、循環、或非線性升溫、降溫。這里“物質"指試樣本身和（或）試樣的反應產物，包括中間產物。

1. 可在寬廣的溫度范圍內對樣品進行研究；

2. 可使用各種溫度程序（不同的升降溫速率）；

3. 對樣品的物理狀態無特殊要求；

4. 所需樣品量很少（0.1μg- 10mg）；

5. 儀器靈敏度高（質量變化的精確度達10-5）；

6. 可與其他技術聯用；

7. 可獲取多種信息。

二、熱重分析概述

熱重分析法（TG、TGA）是在升溫、恒溫或降溫過程中，觀察樣品的質量隨溫度或時間的變化，目的是研究材料的熱穩定性和組份。廣泛應用于塑料橡膠涂料藥品催化劑無機材料金屬、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。

熱重量分析的主要特點，是定量性強，能準確地測量物質的質量變化及變化的速率。根據這一特點，可以說，只要物質受熱時發生質量的變化，都可以用熱重量分析來研究?？捎脽嶂亓糠治鰜頇z測的物理變化和

化學變化過程。我們可以看出，這些物理變化和化學變化都是存在著質量變化的，如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應等。

上海和晟HS-TGA-101熱重分析儀

基本結構：

熱重曲線是用熱天平記錄的。熱天平的基本單元是微量天平、爐子、溫度程序器、氣氛控制器以及勇士記錄這些輸出的儀器。

三、使用范圍

藥品、食品和化妝品
有機高分子材料（塑料、橡膠、涂料、油脂）
纖維、紡織品
粘性樣品，例如糊狀物、霜劑或凝膠
液體

四、熱重應用領域

質量變化
組分的定量分析(水分、填料、聚合物組分、各種材料等)
氣體的吸附和解吸附
分解過程
升華、蒸發、汽化
熱穩定性
氧化反應和氧化穩定性
水分的吸附和解吸附行為

五、技術參數

顯示方式 24bit色，7寸 LCD大屏顯示
TG量程 1mg～2g ,可擴展至30g
TG精度 0.01mg
溫度范圍室溫~1450℃
溫度分辨率 0.01℃
溫度波動 ±0.1℃
溫度精度 ±0.1℃
溫度重復性 ±0.1℃
升溫速率 0.1～80℃/min
冷卻時間 15min (1500℃~100℃)
控溫方式升溫，恒溫，降溫
程序控制可實現多段升溫控制，
曲線掃描升溫、恒溫、降溫掃描
氣氛控制兩路自動切換（儀器自動切換）
氣體流量 0-300mL/min
氣體壓力 ≤0.5MPa
恒溫時間 0～300min 可任意設定
數據接口標準USB接口

五、實驗案例

五水硫酸銅（CuSO4·5H2O）

右圖五水合硫酸銅晶體失水分三步。圖中先失去配位鍵與銅離子結合的水分子，溫度為102℃。

兩個與銅離子以配位鍵結合，并且與外部的一個水分子以氫鍵結合的水分子隨溫度升高而失去，大致溫度為113℃。

最外層水分子最難失去，因為它的氫原子與周圍的硫酸根離子中的氧原子之間形成氫鍵，它的氧原子又和與銅離子配位的水分子的氫原子之間形成氫鍵，總體上構成一種穩定的環狀結構，破壞這個結構需要比較高的能量。失去最外層水分子需要的溫度為258℃。

草酸鈣（CuSO4·5H2O）

CaC2O4·H2O的熱重曲線，有三個非常明顯的失重階段。第一個階段表示水分子的失去，第二個階段表示CaC2O4分解為CaCO3，第三個階段表示CaCO3分解為CaO。當然，CaC2O4·H2O的熱失重比較典型，在實際上許多物質的熱重曲線很可能是無法如次明了地區分為各個階段的，甚至會成為一條連續變化地曲線。這時，測定曲線在各個溫度范圍內的變化速率就顯得格外重要，它是熱重曲線的一階導數，稱為微分熱重曲線，現示出了CaC2O4·H2O的微分熱重曲線（DTG）。微分熱重曲線能很好地顯示這些速率地變化。